制备液相常见问题检修方法:
1、柱压升高或超压。
逐段排查堵塞的位置:
1)先拆下色谱柱,接上两通运行,若是色谱柱堵塞:
①进样后样品析出,用合适的溶剂反冲色谱柱。
②缓冲盐析出,用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。
③机械杂质堵塞筛板,异丙醇小流速反冲色谱柱。
④色谱柱污染严重,需维修或充填。
2)混合器堵塞,维修或更换。
3)六通阀堵塞,将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处,将阀扳至load状态,用易溶样品的溶剂小流速冲洗。4)压力传感器故障,维修或更换。
2、检测器基线波动
1)基线有规律波动,且幅度较大,则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。
2)基线小幅度规律波动,可能是检测器灯能量不足(能量下降后,低波长下灵敏度先下降。
3)基线漂移。
①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。
②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池,或将检测池中透镜玻片取出清洗。
3、谱图重现性差
1)检查方法设置,包括流速、梯度、波长。
2)检查流动相配置是否有误,A、B两相是否放反。
3)检查柱压与之前是否有差异,若有变化,则前面1和2进行排查。
4)进样前制备液相色谱柱是否完全平衡好。
5)样品溶解方法。
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制备液相常见问题检修方法
来源:[乐清市宜鸿电器有限公司]
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