制备莱藤素与HP-β-CD包合物的最优包埋工艺为:莱藤素与HP-β-CD的比例为1∶6,包合温度60℃,包合时间2.5h,包合物的包埋率为85.8%,包合得率为76.9%。红外光谱图表明,莱藤素与HP-β-CD的包合物已经形成,两者之间没有发生化学反应,莱藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化学结构。
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(3)包合温度对包合物的影响
在芯壁比1∶7,包合时间2.5h,不同包合温度条件下制备包合物,试验结果如图3。从图3中可以看出,随着温度的升高,包合得率和包埋率先增加后减少,最后趋于平衡,在60℃时达到最大。温度升高,一方面分子运动速度加快,促进莱藤素向HP-β-CD的扩散﹔同时,温度升高,降低了莱藤素的黏度,使之渗透扩散能力增强。另一方面,温度升高会使HP-β-CD通透性增加,这些因素都会包埋效果增加20。我们确定60℃为最优包合温度。
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2、正交试验
为确定最佳包埋工艺,考察芯壁材比例,包埋时间,包埋温度对包埋效果的综合影响,设计了三因素三水平正交试验,正交试验因素水平见表1,试验结果见表2。
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从表2中可以看出,三因素对包合物包合得率影响的大小顺序为:包合时间>包合温度>芯壁材比例,包合时间对包合得率的影响最大,其次是包合温度、芯壁材比例﹔由直观分析知,以包合得率为考察指标,最佳包埋工艺条件为芯壁比1:7,包合温度60℃,包合时间2.5h,以包埋率为考察指标,最佳包埋工艺为芯壁比1∶7,包合温度60℃,包合时间2.5h。
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由极差分析知,以包合得率为考察指标,最佳包埋工艺条件为芯壁比1:7,包合温度60℃,包合时间2.5h;三个因素中,对包合物包埋率及包合得率影响最大的是芯壁材比例,其次是包合温度,影响最小的是包合时间。
为了节约能源及时间,综合考虑,确定最佳包埋工艺条件为芯壁比1∶7,包合温度60c,包合时间2.5h。
3、红外光谱分析
红外光谱是物质定性分析的重要方法之一,能够提供许多关于化合物官能团的信息。HP-β-CD、莱藤素、莱藤素与HP-β-CD的物理混合物以及莱藤素-HP-β-CD包合物的红外吸收光谱如图4所示。从图4可以看出,HP-β-CD红外图谱具有羟基(3387cm-1),醚键(1083cm-1)等特征峰。莱藤素在2925.91、2108.12、1747.44、1346.27、1041.53cm-1有吸收峰,这5个峰在包合物中均未出现,说明莱藤素被包合在HP-B-CD的空腔中,包合物已经形成。HP-β-CD在3396.53、2913.70、1033.81、582.48cm-1处的吸收峰在物理混合物和包合物中同时出现,而莱藤素和HP-β-CD的特征吸收峰在物理混合物的吸收光谱中均可发现,其表现为莱藤素和HP-β-CD的吸收光谱的叠加。但是在包合物图谱中,莱藤素在400cm-1到1500cm-1之间一些小的特征吸收峰几乎被HP-β-CD掩盖,同时包合物在扫描范围内没有出现新的吸收峰。这表明,莱藤素与HP-β-CD合物的形成过程中,两者之间没有形成共价键,莱藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化学结构。
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三、结论
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2021
莱藤素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺与表征(二)
来源:[北京北方伟业计量技术研究院]
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