密闭操作,通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒 面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类 分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料 醋酸乙酯工艺技术方案。 目前我国醋酸乙酯生产企业多采用硫酸催化酯化法生产工艺,该流程由酯化塔、脱水塔、精制塔和回收塔组成,生产时先在酯化釜中投入一定量的醋酸和,加热至110℃-115℃左右,乙醇、醋酸按1.1-1.15:1(摩尔比)比例混合进料,塔顶采出醋酸乙酯与水的二元共沸物,少量的醋酸、乙醇及高沸物,分相后有机相部分回流,回流比为5﹕1,有机相中醋酸乙酯含量约为94%-95%,另一部分作为粗酯采出,分别进入脱水塔、脱酸塔(精制塔)进行精制,在脱酸塔塔顶得到产品醋酸乙酯,水相则进入回收塔中回收其中的醋酸乙酯, (1)、酯化工段:来自醋酸罐的98%?的醋酸和来自原料罐的95%酒精用配料泵按一定的比例打入混合配料罐,在配料罐内混合均匀后,必须混合均匀,否则在酯化斧中易起沫引起蒸汽和原料消耗高。混合均匀的混合料、用酯化塔进料泵送入到再沸器下口中,经蒸汽加热的再沸器上口出的沸腾的液体到酯化釜下口,在此必须保证酯化釜的液位,否则易引把没有彻底反应的混合物逼到到酯化塔中,易腐蚀塔,且工作不正常,此泵的进料量和酯化釜的液位必须联动,在酯化釜内硫酸的催化作用下,于105℃反应生成醋酸乙酯,为了保证温度,酯化釜带夹套加热,混合气体从酯化釜的上口溢出,为防止液体溢出在酯化釜上出口安装一个除沫器,气体到在酯化塔内蒸馏,塔顶为轻组分气体-采出的产品。塔底留下的为重组分-未反应的醋酸、乙醇、硫酸等。轻组分气体经塔顶溢出,经冷凝器冷却成液体,再经冷却器降成常温液体,冷却后常温液体进入分相器分相,上段为富醋酸乙酯称酯相, 2 下段水相去废水槽再等待回收塔回收,酯相液体导入粗酯槽,供精制工段使用。 (3)、精制工段:来自酯化工段的粗酯液体用脱水塔进料泵经过脱水塔进料予热器、进入脱水塔进行脱水蒸馏。此塔和无水乙醇的脱水塔相似,关键是用水蒸汽调整入量再沸器的量控制塔温。 塔顶溢出的混合汽体多为杂质,经冷气体凝冷成液体,再经液体板冷却器冷却后的液体,进入二楼的分相器分相,上段为酯相,下段为水相。水相去废水槽等待回收。酯相全部作为塔的回流液体。塔底产物为醋酸乙酯我们需要的产品,该塔脱掉的主要是水分,塔底的醋酸乙酯水分合格后方可采出,采出的合格液体经精制塔送料泵送入精制塔,在塔内精馏,塔顶采出合格的最终产品,塔底为杂质物。该塔和无水乙醇中的回收塔工作有点相似。塔顶蒸馏出的气体经气冷凝和液体冷却,得到成品醋酸乙酯,送入成品罐。塔釜根据酸度定期排到酯化釜重新酯化。 制备: 实验步骤: 1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环烷;3ml浓流酸,摇匀,加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器),加热反应瓶,开始回流。 2、分水回流:开始时回流要慢,随着回流的进行,分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇和环烷,至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h),停止加热。 3、中和:将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用PH试纸检验。 4、分离萃取、干燥、蒸馏:用分液漏斗分出有机层,水层用25mL己醚萃取,然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出己醚。当温度超过140℃时,用牛角管直接接收210~213℃的馏分。 5、检验鉴定: 物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味,应该稍有水果气味。 化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,摇匀后滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,试管内显示品红色,证明酯的存在。





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