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一、以氧化镁负载三聚氰胺缩甲醛钯配合物为催化剂,首先考察了酸碱添加剂、催化剂中三聚氰胺/钯摩尔比、Pd含量、反应溶剂对催化加氢制备葡辛胺反应的影响。实验结果表明:三乙胺的加入大大提高了催化剂的催化性能,是此反应最佳的添加剂;在改变催化剂中的三聚氰胺/钯摩尔比时,没有发现明显的活性高峰;当催化剂中的Pd含量为3.55%,催化剂活性最高;而反应溶剂的研究表明最佳的反应溶剂是乙醇。 2、选取温度、压力、三乙胺加入量、原料配比和催化剂用量作为考察因素,确定了五因素五水平的正交实验方案,对催化加氢制备葡辛胺的反应条件进行优化,并与弹性实验的结果相结合,得到最佳的反应条件应为:催化剂0.79困%=5.58%,Pd%=3.55%),葡萄糖:正辛胺=1
.2:1(mol:mol),三乙胺加入量为1 .omL,反应温度60℃,反应氢气压力1.SMPa。在上述最佳的反应条件下,可得葡辛胺的产率为57.6%。 3、利用元素分析、熔点测定、比旋光度测定、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对产物葡辛胺进行了分析测试,结果表明用Pd·MEF/Mgo催化剂催化加氢制备的葡辛胺,产品纯,质量好。 4、此催化剂在使用两次以后,活性开始下降,虽然在乙醇中回流活化后,产率有所上升,但是未能恢复到初始的性能。http://www.meijt.com/

