环氧乙烷残留色谱检验原理

在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

环氧乙烷残留色谱条件

氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X10-11g/s（苯，二硫化碳（CS2）〕

色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选。

配制

取外部干燥的50m工容量瓶，加人约30m1水，加瓶塞，称重，精确到。0.1mg。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1X10-'g/L作为标准贮备液。

留量检验制备

1、试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

2、将样品截为5mm长碎块，取2.0g放人萃取容器中，加10mL水，顶端空间40mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60C士1'C中放置20min.。

留量检验步骤

1、用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4.2方法处理。

用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

注1:在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器

注2:注射器预先恒温到样品相同温度

注3:每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气

注4:每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。

2、用标准样所测数据，绘出标准曲线（X:EO浓度/（g/L）;Y:峰高或面积）。

3、从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
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